1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。

3、當確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。

4、確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

水熱反應釜清洗：

1. 酸洗法。在水熱反應釜內加入在敞口容器中配制好的約1:5的硝酸和水的混合稀溶液，加熱溫度不得超過140℃，嚴格控制硝酸和水的混合溶液比。

2. 也可根據擬洗滌物類型選擇清洗試劑,在導師的指導下確保安全采取合適的方法清洗。